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          水質總磷的測定方法

          來源:原創    更新時間:2019-11-08 22:30:29    編輯:管理員    瀏覽:1731

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          水質總磷的測定方法


                 ——鉬酸銨分光光度法
            1 目的
            1.1 了解總磷的來源
            1.2 掌握鉬酸銨分光光度法的測定原理
            1.3 掌握鉬酸銨分光光度法測總磷的基本操作
            2 意義
            磷是水富營養化的關鍵元素.為了保護水質,控制危害,在水環境監測中總磷已正工列入監測項目.
            總磷包括水溶解的、懸浮物的、有機磷的和無機磷.
            將水中各形態磷轉化成可溶態的無機磷酸鹽的消解方法很多.本實驗選用過硫酸鉀消解.
            3 原理
            在中性條件下,過硫酸鉀溶液在高壓釜內經120℃以上加熱,產生如下反應:
          K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]
          從而將水中的有機磷、無機磷、懸浮物內的磷氧化成正磷酸.
            在酸性介質中,正磷酸與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物,在880nm和700nm波長下均有最大吸收度.
            4 試劑
            4.1 硫酸(H2SO4,A.R)ρ=1.84
            4.2 (1+1)硫酸:?。?.1)硫酸與水等體積混合
            4.3 過硫酸鉀,50g/L溶液:
            將5g過硫酸鉀(K2S2O8,A.R)溶于水并稀釋至100ml.
            抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6,C.P.)于水中,并稀釋至100ml.此溶液儲于棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周.如不變色可長時間使用.
            4.4 鉬酸鹽溶液:
            溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7024·4H20]于100ml水中.溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7·1/2H2O,A.R]于100ml水中,在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸(4.2)中,然后再加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻.此溶液儲于棕色瓶中,在冷處可保存二個月.
            4.5 磷標準儲備溶液:稱 0.2179g于110℃干燥2小時在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4,A.R),用水溶解后轉移至1000ml 容量瓶中.加入大約800ml水,加5ml硫酸(4.2)用水稀釋至標線,搖勻.濃度為50.0?g/ml(以P計).
            4.6 磷標準使用液:將10.00ml的磷標準溶液(4.5)移至250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻.濃度為2.00?g/ml(以P計).
            5 儀器
            5.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1—1.4kg/cm2).
            5.2 50ml具塞(磨口)比色管.
            5.3紗布和棉線
            5.4分光光度計及10mm或30mm比色皿
            6 分析步驟
            6.1 取25.00ml樣品于具塞比色管中(取樣時應將樣品搖勻,使懸浮或有沉淀能得到均勻取樣,如果品含磷量高可相應減少取樣量并用水補充至25ml)加入4ml過硫酸鉀(如果試液是酸化貯存的應予先中和成中性).將比色管塞緊后并用紗布和棉線將玻璃塞扎緊,放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器內,加熱,待壓力達到1.1kg/cm2,保持30分鐘后停止加熱.待壓力回至零后,取出冷卻并用水稀釋至40ml.
            6.2 顯色 分別向各消解液加入2ml鉬酸鹽溶液,搖勻.30秒后加1ml抗壞血酸溶液再加水至50ml標線.充分混合均勻.15分鐘后用10mm或30mm比色皿測定.
            6.3 空白試液
          用水代替試樣按步驟(6.1)和(6.2)進行空白試驗.
            6.4 測定
          按分光光度操作步驟,波長調至700nm以水做參比測定吸光度,扣除空白試驗的吸光度后,從工作曲線或從相關回歸統計的計數器中查得磷的含量.
            6.5 工作曲線的制作
             取7支50ml具塞刻度試管分別加入0.00,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00,15.00ml磷酸鹽標準溶液(4.6).加水至50ml.按步驟(6.2)顯色.以水做參比,測定吸光度.扣除空白試驗的吸光度后,以校正后的吸光度對應相應磷含量統計回歸校準曲線.
            7 結果計算
            總磷含量以P計:
          總磷酸鹽(P,mg/L)=m/v
          式中:m——試樣測得含磷(P)量,?g;由校準曲線計算獲得.
             v——測定用試樣體積,ml.
            8 注意事項
            8.1 水中砷將嚴重干擾測定,使測定結果偏高.
            8.2 含Cl化合物高的水樣品在消解過程中會產生Cl2.對測定產生負干擾,含有大量不含磷的有機物會影響有機磷的消解轉化成正磷酸.此類樣品應選用其他消解方法.例如:HNO3—HClO4方法消解樣品.
            8.3 過硫酸鉀溶解比較困難,可于40℃左右的水浴鍋上加熱溶解,但切不可將燒杯直接放在電爐上加熱,否則局部溫度到達60℃過硫酸鉀即分解失效。

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